GB/T 8570.1--2008   液體無水氨的測定方法
實驗室樣品的采取
警告--使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法律的條件。液體無水氨高毒，對皮膚、粘膜和眼睛有腐蝕性，接觸可引起嚴(yán)重灼傷。操作時應(yīng)進(jìn)行適當(dāng)防護(hù)?？蓞⒁奊B/T 3723。
1范圍
GB/T 8570 的本部分規(guī)定了從鋼瓶、槽車或貯罐中采取液體無水氨（液氨）代表性實驗室樣品的儀器設(shè)備和操作方法。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過GB/T 8570 的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本適用于本部分。
GB/T 3723  工業(yè)用化學(xué)品采樣安全通則（GB/T 3723--1999，idt ISO 3165:1976）
3原理
將液體無水氨轉(zhuǎn)移入預(yù)先清潔、干燥、抽空的不銹鋼并中，至安全所允許的規(guī)定量。
在常溫下，灌裝量應(yīng)嚴(yán)格控制不超過鋼瓶體積的75%。
4儀器和設(shè)備
取樣設(shè)備
取樣鋼瓶，不銹鋼制成，有郊體不小于1L，耐壓不小于3MPa。

充水校驗鋼瓶體積。鋼瓶裝有兩只針形閥A和B，分別與鋼瓶內(nèi)的兩支不銹鋼管相連，一支通到近瓶底，另一支長度易于清洗和干燥。為便于攜帶，閥門口應(yīng)配裝帽蓋。
注1：鋼瓶應(yīng)按全部試驗所需的液氨樣品量確定體積。
注2：鋼瓶內(nèi)部應(yīng)經(jīng)常檢查，如發(fā)現(xiàn)不清潔，可用流水洗滌、干燥，再以丙酮洗滌數(shù)次，zui后以氮氣吹洗。同時應(yīng)檢查鋼瓶的氣密性，為此，可將其浸入水中，充入氮氣至約3MPa檢驗。
連接管
內(nèi)徑約5mm的不銹鋼管，長度適中，緊靠一端焊接以同樣內(nèi)徑的不銹鋼支管，使呈T形狀。各端配以螺紋接頭，一端與液氨容器液相閥連接，另一端接鋼瓶閥A，支管上安裝另一針形閥C。由開閉閥門C，可使液氨從容器流入大氣或取樣鋼瓶，也可以在液氨容器液相閥關(guān)閉時使取樣鋼瓶入口開向大氣。
所用連接件對氨都應(yīng)是耐腐蝕的，例如硬橡皮、高鉛合金，不可使用含銅的材料。

1--液氨容器；
2--容器液相閥；
3--連接管；
4--取樣鋼瓶。
電熱恒慍干燥箱，溫度可以配制在（105~110）C。
天平
真空泵，能迅速抽空鋼瓶至壓力約為100Pa。
試劑和材料
氮氣，經(jīng)分子篩干燥。
丙酮
冷凍浴，用固體二氧化碳（干冰）和工業(yè)酒精冷凍劑，致冷溫度（-35~-40）C，并配以合適的溫度計。
6步驟
鋼瓶和連接管的準(zhǔn)備
應(yīng)按以下順序操作。
1. 打開針形閥A和B，將鋼瓶與連接管相連，關(guān)閉針形閥C，在室溫下用于干燥氮氣吹洗凈化裝好的取樣裝置。
2. 將取樣裝置移入（105~110）C的恒溫干燥箱中，經(jīng)由與連接管相連和通過恒溫干燥箱壁孔的進(jìn)氣管繼續(xù)用干燥氮氣吹洗至少30min。
3. 關(guān)閉針形閥A，拆下鋼瓶，連接真空泵于出口針形閥B上，抽真空至鋼瓶內(nèi)壓力達(dá)100Pa或更低，保持此壓力不少于30min。
4. 關(guān)閉針形閥B，冷卻鋼瓶。
5. 在天平上稱量空鋼瓶。
樣品的采取
1. 將鋼瓶浸于控溫在-35C的冷凍浴中，冷卻10min~15min，防止閥門結(jié)霜。
2. 將連接管一端緊密地連接于液氨容器液相閥上，另一端連接針形閥A，堅固連接處。
3. 在開啟液氨容器相閥前，先打開針形閥C，使與大氣相通。
4. 小心開啟液氨容器液相閥，讓液氨流出，將存在于連接管中的空氣經(jīng)針形閥C排放掉，由液氨的自由流動凈化取樣管后，關(guān)閉針形閥C，打開針形閥A，讓液氨流入鋼瓶至規(guī)定的安全灌裝量。關(guān)閉針形閥A和液氨容器液相閥，打開針形閥C，在連接管中的液氨排放后，拆下鋼瓶。
5. 取樣后，隨即按灌裝量檢查規(guī)定檢查鋼瓶的液氨灌裝量。
灌裝量檢查
1. 在按鋼瓶體積和液氨密度（0.68g/mL）計算質(zhì)量后，用天平稱量取樣后的鋼瓶質(zhì)量，由此確定采取的液氨量。如取樣量超過規(guī)定限額，超過部分按下述步驟排放棄去。
2. 針形閥B接以橡皮管后，垂直說放好鋼瓶（針形閥在上），小心開啟針形閥B，讓多余的液氨流出，直至出現(xiàn)氨蒸氣時再關(guān)閉針形閥B。
3. 拆下橡皮管，再稱量鋼瓶。